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浅谈如何提高甲醛含量检测的准确性

浅谈如何提高甲醛含量检测的准确性
2014/8/11 11:48:00 点击数:12

剖析了纺织品甲醛含量检测进程中的取样、试剂、萃取进程、显色进程、冷却进程、规范曲线制造等要素对检测后果的影响。  关键词:纺织品;甲醛含量;检测;影响要素  甲醛是一种无色有激烈安慰性气息的有毒无机化合物,易溶于水、醇和醚。在纺织工业中,为了使面料具有防皱、防缩、阻燃等作用,或为了坚持印花、染色的耐久性,或为了改善手感,就需在助剂中添加甲醛。含有甲醛的纺织品,在人们穿着和运用进程中,会逐步释出甲醛,经过人体呼吸道及皮肤接触引发呼吸道炎症和皮肤炎症,还会对眼睛发生安慰。甲醛能引发过敏,还可诱发癌症,对人体非常无害。所以必需注重纺织品中的甲醛成绩,严厉控制纺织品的甲醛含量,做好纺织品甲醛含量的检测。  水萃取法是目前最为常用的纺织品甲醛含量检测办法。检测原理是将试样在40℃的水浴中萃取一定工夫,萃取液用乙酰丙酮显色后,在412 nm波长下,用分光光度计测定显色液中甲醛的吸光度,对照规范甲醛任务曲线,计算出样品中游离的甲醛含量。  本文经过实验和任务经历,从以下几个方面剖析了影响甲醛含量检测精确性的要素及进步检测精确性的办法。  1 取样的影响  取样进程中一定要将剪碎的试样密封保管后用水萃取,尽能够地增加样品在取样至萃取的进程中甲醛的挥发。在取样的进程中,应在样品的不同地位剪去试样,保证取样的平均性。  2 试剂的影响  2.1 乙酰丙酮试剂的制备  在1000 mL容量瓶中参加150 g乙酸铵,用800 mL水溶解,然后加3 mL冰乙酸和2 mL乙酰丙酮,用水浓缩至刻度,用棕色瓶贮存,贮存12 h之前方可运用。在乙酰丙酮溶液的保管进程中,要确保在避光的条件下,棕色瓶的盖子密封性良好,防止乙酰丙酮溶液临时与空气接触,影响其颜色变化,降低比色实验的精确性。为进步乙酰丙酮溶液的显色性,最好推销浓度较大的乙酰丙酮溶液,或许将推销后的乙酰丙酮溶液蒸馏一次,除去杂质等。在运用配制好的乙酰丙酮溶液时,最好先用乙酰丙酮溶液冲洗移液枪头,尽能够进步比色实验的精确性。  2.2 甲醛溶液的制备  规范中给出了浓度约为37%(质量分数)的甲醛原液的配制办法,但由于其滴定起点比拟难确定,所以实验中运用的甲醛原液普通都是购置的规范溶液。在浓缩甲醛规范溶液进程中,要确定浓缩用容量瓶定容的精确性及浓缩用水契合规范。  3 萃取进程的影响  3.1 萃取温度对后果的影响  规范中要求萃取温度为(40±2)℃,在其他条件不变的状况下,实验中选取20℃、30℃、40℃、50℃、60℃辨别作为萃取温度,对样品停止甲醛含量的检测。表1为实验数据。    从表1可以看出:随着萃取温度的降低,吸光度增高,甲醛含量进步,这是由于温度的降低会放慢分子的运动,越来越多的甲醛被萃取到溶液中。因而在甲醛含量的检测进程中应严厉控制萃取温度,以进步检测数据的精确性。  3.2 萃取工夫对后果的影响  规范中要求萃取工夫为(60±5)min,在其他条件不变的状况下,实验中选取40 min、60 min、80 min、100min、120 min辨别作为萃取工夫,对样品停止甲醛含量的检测。表2为实验数据。    从表2可以看出:随着工夫的添加,吸光度先是增高,然后趋于波动,这是由于随着工夫添加,溶液中萃取越来越多的甲醛直至饱和形态,此时甲醛含量趋于波动。  3.3 其他萃取要素对后果的影响  萃取后的溶液不能直接用于显色实验,而是要经过过滤处置。溶液经过滤后,要尽能够地确保溶液的明澈(样品褪色除外),没有粗大的悬浮物。依据朗伯-比尔定律,悬浮物质存在于溶液时,入射光经过溶液后会有一局部光因散射而损失,使吸光度增大,发生正偏向。因而,为了失掉精确的测试后果,应该尽量防止和去除悬浮搅扰物,尤其是滤纸上的粗大纸纤维。  4 显色进程的影响  4.1 显色温度对后果的影响  规范中要求显色温度为(40±2)℃,在其他条件不变的状况下,实验中选取20℃、30℃、40℃、50℃、60℃辨别作为显色温度,对样品停止甲醛含量的检测。表3为实验数据。  表3 显色温度对甲醛含量的影响    从表3可以看出:随着显色温度的添加,甲醛含量添加,这是由于温度的降低有利于溶液中甲醛、乙酰丙酮和铵离子发作反响,生成波动的黄色化合物。此种化合物在412 nm处有最大吸收,依据在该波优点的吸收度与甲醛浓度成比例关系,进而对甲醛停止定量剖析。  4.2 显色工夫对后果的影响  规范中要求显色工夫为(30±5)min,在其他条件不变的状况下,实验中选取20 min、25 min、30 min、35min、40 min辨别作为工夫,显色对样品停止甲醛含量的检测。表4为实验数据。  从表4可以看出:随着工夫的添加,甲醛含量的添加幅度并不是很大,即工夫在显色进程中的影响绝对较小。  5 冷却工夫对后果的影响  规范中要求冷却工夫为(30±5)min,在其他条件不变的状况下,实验中选取20min、25min、30min、35min、40min辨别作为冷却工夫,显色对样品停止甲醛含量的检测。表5为实验数据。    从表5可以看出:随着冷却工夫的添加,甲醛含量先是减小,然后趋于波动,即冷却工夫对甲醛含量的影响绝对较小。  6 规范曲线的影响  本实验规范曲线的计算是由软件依据不同浓度下的甲醛在乙酰丙酮显色液中的吸光度值,由二元方程y=a+bx得出的。实验中至多要有5种浓度甲醛与乙酰丙酮混合液的吸光度是确定的。由于乙酰丙酮试剂临时储存后其灵敏度会稍起变化,因而每周都要校正规范曲线。由于实验中存在误差,各对应点并不能都在同一条直线上,所以要对对应点作出删除或许重新测定的处置,以添加R值到达规范要求。此操作存在人为误差,故应尽能够地将R值到达最大。  在实验前应将比色皿清洗洁净;在停止吸光度测定时,要疾速清洗比色皿防止前一次测定溶液对此次测定的影响。  7 其他影响要素  在任务中,常遇到样品在萃取的进程中褪色的成绩,特别是纯棉和蚕丝制品。关于此类成绩普通的处置办法是去除样品空白的办法。但当褪色比拟严重时,就应采取双甲酮确认的办法,来确定吸光度偏大的缘由能否由样品的颜色惹起的浓度偏大。  8 结论  综合以上各项实验,可以看出:萃取工夫、萃取温度、显色温度对甲醛含量的影响最大。此内在检验时还要特别留意取样、试剂、规范曲线等要素,以尽能够地增加误差值。同时,应该做好检测仪器的日常维护、保养及活期停止时期核对,以保证检测仪器的波动性,确保检测后果的精确性。
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